CRM-PnTX-G 江瑶毒素校准溶液标准品

产品介绍

江瑶毒素校准溶液CRM-PnTX-G是一组快速反应的环亚胺毒素，最初在亚洲贝类中被发现[1-5]。随后，在澳大利亚和新西兰的虫鱼中检测到了许多新的PnTX类似物[6]。PnTXs是由一种最初在地中海分离的甲藻Vulcanodariumrugosum[7]生产的。最近的研究表明，PnTX-G在挪威[9]和加拿大[10]的贝类中广泛存在，PnTX-G是PnTX-G的主要类似物。

CRM-PnTX-G是一种经认证的校准液，用于PnTX-G的分析方法开发和精确定量，其浓度使其适合于制备液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)仪器校准的稀释系列，并可用于添加货架控制样品以进行回收率试验。

储存和使用说明

为确保江瑶毒素校准溶液CRM-PnTX-G的稳定性，这种材料应在-12°C或以下未打开，同样，任何稀释剂都应储存在-12°C或以下的低顶空区。

在开启前，每个安瓿应被允许加热到室温和含量完全混合。安瓿应在预先评分的标志打开。一旦一个安瓿被打开，准确的别名应用校准的容量设备移除，并转移到容量瓶或小瓶中。当溶液打开超过几分钟时，由于甲醇的蒸发而使浓度增加。建议由于玻璃表面的潜在损失，不应将CRM-PnTX-G的溶液蒸发为干燥。注：溶液体积不确定。因此，安瓿的全部内容不应简单地转移到容量瓶和稀释成体积。

CRM-PnTX-G的制备

PnTX-G是在新西兰Cawthron研究所从南澳大利亚采集的天然污染的太平洋牡蛎(Crassostrea Gigas)中分离得到的.[6].PnTX-G在制备CRM-PnTX-G中的结构和纯度经1‘H NUCciEAR核磁共振(图1)证实.AnLC-MSiMS产物离子谱显示PnTX-G具有PnTX-G的特性(图2).LC-MSs也用于PnTX-G原液的总纯度估算(3 Hyperum Hypersil BDS C8柱，150×2.1 mm)；流动相为水(A)和乙腈/水(95i5)(B)，各含2mm甲酸铵和50 mm甲酸(pH 2.3)，200μl/min梯度洗脱10%~100%Bover 20 min，柱温+20℃，无主要杂质。然而，检测到少量与PnTX有关的杂质([M+H]*=m/z 708)(图3)。在等容条件下，PnTX杂质相对于PnTX-G的总比例<0.1%(柱：1.9um Hypersil Gold C18，50×2.1mm，A，B溶剂，300 ul/min，35%B，+20°C柱温度)。

以纯PnTX-G为原料，在Cd；OH中溶解，制备了一种天然溶液，用于定量核磁共振。通过在高纯甲醇(含0.01%醋酸)中对原液进行准确稀释，制备了CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌器和磁混合器完全混合，然后在冰浴中在氩气氛下冷却，然后将其分配到充满氩的干净的琥珀玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。

稳定性研究

对江瑶毒素校准溶液CRM-PnTX-G进行了短期和长期等时稳定性研究[11]，在30天的时间内，在+37℃的温度下没有发现降解现象，表明在短期内具有良好的稳定性。然而，在长期研究中，这种温度下的降解在9个月时间点确实变得显着。对在储存温度前计算的1年长期稳定性数据进行了回归，发现在所有条件下，在+4°C以下的情况下，不确定度都是微不足道的。利用-12°C斜率的标准误差，确定了与长期稳定性(UNS)评估相关的不确定度，将其纳入最终的不确定度。