CRM-AZA1-b 原多甲藻酸-1 校准溶液

产品介绍

CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校准溶液 (Azas)是一种有效的贝类毒素，1995年在爱尔兰首次发现，这是人类中毒事件与食用贝类有关[1，2]。AZA 1具有独特的羧基和胺基的螺旋体[3，4]。中毒症状包括恶心、胃痉挛、头痛、呕吐和腹泻。目前贝类中Azas(AZA 1、AZA 2和AZA 3)的最高允许总量为0.16毫克/千克。CRM-AZA1-b是经过认证的AZA 1甲醇校准解决方案，是2007年发布的CRM-iZA1的替代品。

CRM-AZA1-b是设计用来作为仪器校准解决方案，以帮助分析人员测定浮游生物和虫卵样品提取物中的Azai。最常用的分析方法是液相色谱-质谱法(LC-MS)，其中AZA 1的浓度适用于大多数LC-MS仪器的校准。

储存和使用说明

为确保CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校准溶液 的稳定性，安瓿应存放在-12℃或以下。同样，这种材料的任何或稀释剂都应储存在-12°℃的低顶空瓶中.

在开启前，应允许每个安瓿加热至室温，并将其完全混合。安瓿应按预定分数打开。一旦安瓿打开，应用校准的容量设备取出准确的假药，并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打开超过几分钟，由于甲醇的蒸发，浓度会增加。建议客户关系管理-AZA1-b的溶液不应由于玻璃表面的潜在分解而蒸发为干燥。注：溶液的体积没有证明，只有浓度是证明的。因此，安瓿的全部含量不应简单地转移到容量瓶中并稀释成体积。

CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校准溶液 的制备

AZA 1是从2005年在无壳贝类组织中分离得到的，在爱尔兰海洋研究所进行了AZA 1的制备和纯化，并在哈利法克斯国家研究委员会进行了最终的清洗和纯度检验。AZA 1的结构和纯度经NMR和LC-MS/MS确证，未检测到明显的杂质，对AZA 1的[M+H]*进行了高分辨率质谱测定，测得的准确质量为842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。图1显示了高分辨率的MS产物离子光谱。

以纯AZA 1为原料，在CD：OH中溶解，制得原液，用于定量核磁共振。以高纯甲醇为原料，对qNMR原液进行准确稀释，制得CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁混合器完全混合，在氩气气氛下在冰浴中冷却。假药被分配到干净的氩气过滤玻璃安瓿中，然后立即被火焰封住。

同质性

用LC-MS/MS方法，从整个火焰中选取了21支具有代表性的CRM-AZA 1-b安瓿，用LC-MS/MS测量了其均匀性，计算了AZA 1(0.8%)瓶间均匀性所致的相对不确定度，并将其用于最终的不确定度。

稳定性研究

对AZA-1进行了短期和长期稳定性研究。由于CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校准溶液 的生产过程和浓度相当，稳定性相当。稳定性研究表明，在-12°℃或更低的时间内，AZA 1在一年内没有明显的降解。在10天后，在+37°C的温度下，无明显的降解；然而，在此温度下，一年后的降解是显著的。