你的位置:首页 > 技术文章

技术文章

贻贝组织标准品 CRM-FDMT1 加拿大nrc

东莞市仪达实验科技有限公司

海洋藻类毒素可以在滤食性贝类中累积到对人类健康有害的水平,需要监测这些毒素的存在,以保护消费者和海产品产业[1,2]。MDMTi是一种冻干贻贝组织(Mytilusedulis),含有六大类贝类毒素。贻贝组织标准品 CRM-FDMT1的制备方法是将污染的贻贝组织与培养的藻类和纯化的毒素混合而成[3J]。已确定了软骨藻酸、氮杂环酸-1、-2和-3、冈地酸、二茶碱-1和-2、叶索毒素、果胶毒素-2和13-去甲基螺环内酯C的核证值和扩大不确定度(表1和表2)。


贻贝组织标准品 CRM-FDMT1是一个矩阵型CRM,旨在测试整个分析方法的准确性。CRM含有许多贝类毒素,这些毒素在生物毒素监测程序中受到控制。该材料中的大量分析物质,有些具有指定的标准值和不确定性,另一些则具有信息价值,使CRM-FDMT 1成为制定有效的样品提取程序、优化分离和检测方法以及在日常质量控制中测量真实性的宝贵材料。


密封的CRM-FDMT 1瓶应储存在冰箱(-12°C)中,以确保子样品之间的稳定性。进入容器后,应使用橡胶塞和卷曲盖或实验室膜,在惰性气体(氮气或氩)下对瓶进行再密封,并立即返回冰箱。

建议的最小亚样本尺寸为0.35克,相当于重建后的湿组织约2克[4J]。要重建0.35克的crm-FDMT 1,1.65 mL去离子水,应加入30秒,然后再超声处理60s[5,6]。注:贻贝组织标准品 CRM-FDMT1的标准值与所收到的CRM有关,而不是完全干质量的浓度。至关重要的是,必须采取一切预防措施,避免冻干粉的水分含量发生变化,因为变化可能会对相对于认证值的测量浓度产生重大影响。

image.png

稳定性研究

对CRM-FDMT1进行了短期和长期稳定性研究。短期稳定性研究表明,在NRC生物毒物计量学使用的航运条件下,认证的分析物是稳定的。长期稳定性在-20°C,+4℃和+18°C下进行了评估,表明在任何条件下均有一年的时间没有降解。与长期稳定性(US)评估相关的不确定度是用-20°C斜率在三年时间内的标准误差确定的,以纳入最终的不确定度(表3)。CRM-FDMT 1的稳定性监测正在进行[15]。

用经验证的卡尔·费舍尔滴定法测定了贻贝组织标准品 CRM-FDMT1的水分含量,得到m/m 3.9%±0.6。在推荐条件下贮存3年后,物料的水分含量稳定,按上述指示开启、取样、再处理和储存的容器在此期间保持了稳定的水分水平。


虾夷扇贝毒素-2

样品用LSE(甲醇/水,90:10)和MSPD(甲醇:20)提取,采用标准加入法对LC-MS分析中的基质效应进行补偿,LSE和MSPD萃取采用独立溶液,用负离子模式监测YTX,正离子模式(图4)分析PTX 2。YTX和PTX 2的标准值是LSE和MSPD萃取物标准添加实验结果的平均值。