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NIST SRM 3030单甲醚酸标准溶液(标准品)旨在用作定量测定单甲基胂酸 (MMA) 的主要校准标准。 SRM 3030 的一个单元由两个 5 mL 密封的硼硅酸盐玻璃琥珀安瓿水溶液组成,通过重量法制备以包含已知质量分数的 MMA。
MMA 的认证质量分数值(以 As 计):17.64 mg/kg ± 0.15 mg/kg k = 2.12
NIST 认证值 [1] 是 NIST 在所有已知或可疑来源中对其准确度有最高置信度的值的偏见已经被调查或考虑 [2]。 MMA 值是通过从总砷的质量分数中减去砷杂质的质量分数来计算的,如下所述。扩展的不确定性 U 计算为 U = kuc,其中 uc 表示在一个标准偏差的水平上,不确定性的方法间和方法内分量的组合效应。覆盖因子 k 对应于大约 95% 的置信水平。认证值在计量学上可追溯至衍生的 SI 单位的质量分数,以毫克/千克表示。
总砷的 NIST 测量是使用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 和仪器中子活化分析 (INAA) 进行的。这些测量值被组合为各个测量值集的加权平均值,使用高斯随机效应模型 [3] 和 DerSimonian-Laird 程序 [4-5] 进行估计。相关的测量不确定度由参数统计引导程序的应用,与 ISO/JCGM 指南及其补充 1 [6-8] 一致。
使用离子色谱电感耦合等离子体质谱 (IC-ICP-MS) 和液相色谱电感耦合等离子体质谱 (LC-ICP-MS) 进行砷杂质的 NIST 测量。
在可能的情况下,使用与总砷测量相同的方法组合这些测量。当观察到砷杂质测量值低于检测限时,使用非参数 Kaplan-Meier 方法计算删失数据的汇总统计量 [9]。
为方便单位转换,NIST SRM 3030单甲醚酸标准溶液(标准品) 在 23.001 °C 下测得的密度和大约 95% 置信度的扩展不确定度以 (0.997631 ± 0.000027) g/mL 的形式提供。