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SRM 3126a 铁(铁)标准溶液(标准品)旨在用作铁定量测定的主要校准标准。 SRM 3126a 的一个单元由五个 10 mL 密封的硼硅酸盐玻璃安瓿组成,这些安瓿是通过重量法制备的酸化水溶液,含有已知质量分数的铁。该溶液含有体积分数约为 10% 的硝酸,相当于物质浓度(摩尔浓度)为约 1.6 摩尔/升。
铁的认证质量分数值:10.013 mg/g ± 0.024 mg/g
NIST 认证值是 NIST 对其准确性具有最高置信度的值,因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑在内 [1]。认证值计算为通过 (1) 使用 NIST 测定的高纯度铁金属的重量法制备和 (2) 使用四种校准的电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 分析获得的质量分数值的加权平均值由 NIST [2-3] 测定的高纯度铁金属独立制备的主要标准。
根据 ISO/JCGM 指南 [4] 的增补 1 评估与认证值相关的不确定性,以 95% 置信水平的对称区间表示。不确定性可以表示为:U = kuc
其中 k = 1.988 是 95% 置信区间和 86 个有效自由度的覆盖因子。量 uc 是组合标准不确定度,在一个标准偏差的水平上,表示与重量法制备、ICP-OES 测定、方法结果之间的任何差异以及实际稳定性相关的不确定度分量的综合影响。铁的质量分数。
处理、储存和使用说明
注意:此SRM 3126a 铁(铁)标准溶液(标准品)是一种酸性溶液,包含在带有预先刻痕的杆的尖端密封的硼硅酸盐玻璃安瓿中。
因此,应采取所有适当的安全预防措施,包括在处理过程中使用手套。未开封的安瓿瓶应在正常实验室条件下直立存放在 NIST 提供的原始容器内。
打开安瓿瓶:打开安瓿瓶时,应使用干净的湿布仔细擦拭阀杆上预先刻痕带所在的区域(约 5 毫米以下环绕的金属带),然后将安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。握住安瓿瓶,用拇指和食指抓住金属带处的阀杆,应在阀杆上施加最小的拇指压力以将其折断。正确完成后,在预先刻划的地方,茎应该很容易折断。不建议使用金属锉来折断阀杆。
工作标准溶液:SRM 3126a 铁(铁)标准溶液(标准品)打开安瓿瓶后,应立即将全部内容物转移到另一个容器中,并准备工作标准溶液。推荐使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范围内的工作标准溶液,可从中制备更稀的标准溶液。用户应建立内部实验室程序,规定工作标准溶液的最长保质期。以下是制备工作标准溶液的两个程序。
按质量制备工作标准溶液:每个工作标准溶液应通过将一个或多个 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、预先称重的聚乙烯瓶中然后重新称重来制备。必须按质量添加适当的稀酸,以使溶液达到所需的稀释度。稀释不需要精确,因为空瓶的质量、瓶子的质量加上 SRM 等分试样和溶液的最终稀释质量将允许计算工作标准的精确质量分数(每质量溶液的铁质量)解决方案。如所描述的重量法制备的稀释液不需要对温度进行校正,也不需要对真空中的真实质量分数进行进一步的校正。