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SRM 3150 - 硅标准溶液 标准品 旨在用作钛定量测定的主要校准标准。 SRM 3162a 的一个单元由密封在镀铝袋中的高密度聚乙烯瓶中的 50 mL 水溶液组成。通过重量法制备溶液以包含已知质量分数的钛。该溶液含有体积分数分别约为 10% 和 2% 的硝酸和氢氟酸,分别相当于约 1.6 mol/L 和 0.6 mol/L 的物质浓度(摩尔浓度)值。
钛的认证值:
9.879 mg/g ± 0.019 mg/g 认证值计算为通过 (1) 使用 NIST 测定的高纯度钛金属的重量法制备和 (2) 通过 NIST 分析获得的质量分数值的加权平均值电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 使用由高纯度独立制备的四种主要标准进行校准NIST [1,2] 测定的钛金属。根据 ISO/JCGM 指南 [3] 的增补 1 评估与认证值相关的不确定性,以 95% 置信水平的对称区间表示。
不确定性可以表示为:U = kuc
其中 k = 1.972 是 95% 置信区间和 205 个有效自由度的覆盖因子。量 uc 是组合标准不确定度,它表示在一个标准偏差的水平上,与重量法制备、ICP-OES 测定、方法结果之间的任何差异以及方法稳定性相关的不确定度分量的综合影响。钛质量分数。
按体积制备工作标准溶液:
SRM 3150 - 硅标准溶液 标准品 由于体积校准的不确定性和密度的变化,不建议使用体积稀释。然而,为方便用户,我们给出了一个体积准备程序,该程序将最大程度地减少主要的错误来源。每个工作标准溶液应通过将 SRM 的等分试样转移到空的干燥聚乙烯瓶中然后称重来制备。然后必须将溶液转移到 A 级容量瓶中,重新称重聚乙烯瓶以确定转移的 SRM 溶液的准确质量。然后使用适当的稀酸将烧瓶中的溶液稀释至 99% + 体积,彻底混合,并小心添加剩余的几滴以稀释至精确体积。然后可以通过将 SRM 溶液量的质量(以克为单位)乘以 SRM 认证值(以毫克/克为单位)并将数值乘积除以校准后的工作标准溶液的浓度(以毫克/毫升计)用于稀释的烧瓶的体积(毫升)。因此,不需要对密度进行校正。尽管得到的工作标准溶液的浓度可能是原始 SRM 浓度的不均匀部分,但在体积稀释允许的情况下,它将被称为准确。