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NIST SRM 3186 - 磷酸盐阴离子 (PO43-) 标准溶液旨在用作使用阴离子离子色谱 (IC) 或其他方法定量测定磷酸盐的主要校准标准。一个 SRM 3186 单元由五个 10 mL 密封的硼硅酸盐玻璃安瓿溶液组成,这些安瓿通过重量分析制备,以包含溶解在过滤 (0.22 µm) 水中的已知质量分数的磷酸盐,其最小电阻率为 18 MΩ cm。
磷酸盐的认证值:1.0005 mg/g ± 0.0041 mg/g
认证值计算为通过 (1) 使用高纯度磷酸二氢钾 (SRM 200b) 进行重量分析和 (2) 使用阴离子 IC 分析获得的质量分数值的加权平均值高纯度磷酸二氢钾(SRM 200a 和 200b)和磷酸二氢铵(SRM 194 和 194a)[1-3]。 NIST 认证值是 NIST 对其准确性有最高信心的值,因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑 [4]。
与认证值相关的不确定性,表示为具有大约 95% 置信水平的对称区间,根据 ISO/JCGM 指南 [5] 的补充 1 进行评估。不确定度可以表示为
U = kuc
其中 k = 2.284 是 95% 置信区间和 8.46 有效自由度的覆盖因子。 uc 是组合标准不确定度,表示在一个标准偏差的水平上,与重量法制备、IC 测定、方法结果之间的任何差异以及实际磷酸盐质量的稳定性相关的不确定度分量的组合影响分数。
计量溯源
测量结果到给定参考的计量溯源性必须通过不间断的校准和/或比较链来建立,每个校准和/或比较都具有规定的不确定性 [6],使用适合被测物理或化学特性的测量标准。比较可能包括使用各种光谱、色谱或经典分析方法的验证测量。重量或体积稀释也是一种比较方法,其中测量稀释前后溶液的质量或体积。
对于NIST SRM 3186 - 磷酸盐阴离子 (PO43-) 标准溶液,被测量是磷酸盐的总质量分数,认证值在计量上可追溯到质量分数的派生 SI 单位。该 SRM 可用于建立磷酸盐测量结果到 NIST 测量结果和标准的可追溯性。一种方法是使用其值可追溯到本 SRM 中磷酸盐认证值的标准来校准用于测定磷酸盐的分析仪器或程序。当使用此 SRM 为校准分配此类标准的可追溯值时,分配给这些值的不确定度必须包括此 SRM 认证值的不确定度,并适当结合所有校准测量的不确定度。
处理、储存和使用说明
注意:NIST SRM 3186 - 磷酸盐阴离子 (PO43-) 标准溶液是包含在带有预刻痕茎的尖端密封硼硅酸盐玻璃安瓿中的溶液。应采取所有适当的安全预防措施,包括在处理过程中使用手套。未开封的安瓿应在正常实验室条件下直立存放在 NIST 提供的原始容器内。
打开安瓿:当要打开安瓿时,应使用干净的湿布仔细擦拭预刻痕带所在的茎部区域(大约在环绕金属带下方 5 毫米处),并仔细擦拭瓶身。用吸水材料包裹的安瓿。保持安瓿稳定并用拇指和食指抓住金属带上的茎,应在茎上施加最小的拇指压力以将其折断。如果做得正确,阀杆应该很容易在预先划线的地方折断。不建议使用金属锉刀折断阀杆。
工作标准溶液:打开安瓿后,应立即将内容物转移到另一个容器中,并准备工作标准溶液。建议使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范围内的工作标准溶液,从中可以制备更稀释的标准溶液。用户应建立内部实验室程序,指定工作标准溶液的最长保质期。