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CRM-GYM-b 环亚胺毒素校准溶液标准品Gymnodimines是一组称为环亚胺[1-5]的“快速”海洋毒素的成员。在新西兰的贝类和浮游生物中首次观察到Gymnodiamine[1],此后在不同的地方观察到[6,7]。Gymnodiamine是由甲藻产生的,引起小鼠快速死亡[8]。CRM-GYM-b是经认证的含0.05%三氟乙酸(TFA)的甲醇中GYM的校准溶液,其浓度见表1。
CRM-GYM-b是一种经过认证的校准解决方案,用于分析方法的开发和GYM的精确定量.该方法适用于液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)仪器的校准,适用于配制稀释液系列,也适用于添加鱼糜控制样品进行回收实验。
CRM-GYM-b的研制
GYM是在Cawthron研究所(新西兰纳尔逊)从实验室培养的Kareniaselliformis中分离出来的。通过一系列的色谱步骤进行纯化,用高纯甲醇(含0.05%三氟乙酸)溶解纯GYM制备了CRM溶液,该溶液与Teflon搅拌棒和磁混合器完全混合,在氩气中冰浴中冷却。假药被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在氩下。然后,安瓿被贴上标签,包装,并立即转移到-80°C的长期储存.
同质性:在填充系列中选取了一个具有代表性的安瓿(n=24)来确定CRM-健身房-b的均匀性,分析采用LC-MS法。瓶间变异小于同一溶液复制分析的变异(n=24)(RSD<3%,n=24),表明在整个安瓿范围内具有可接受的同质性。
稳定性研究
CRM-GYM-b 环亚胺毒素校准溶液标准品以-80°C为参比温度,采用反向等时稳定性研究设计[9]评价了Crm-GYM-b在甲醇(0.05%TFA)中的短期稳定性,在30天内,在+37°℃的温度下未观察到GYM的降解,表明短期稳定性良好。在6个月后的一项长期研究中,+37°C的降解确实变得显着。长期稳定性评估的不确定度是用-12°C斜率的标准误差确定的,以纳入CRM-GYM-b的最终不确定度。长期稳定性引起的相对不确定度为1.14%.建议的储存温度为-12摄氏度或以下。