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CRM-PTX2-b 扇贝毒素校准溶液(Pecteno毒素,PTXs)是一组由多个甲藻种产生的聚醚内酯类毒素,如丁藻和丁藻[1,2]。PTX与腹泻性贝类中毒有关,这是因为它们在贝类和浮游生物中与冈田酸类共存,并通过腹腔注射对小鼠有毒性。然而,它们还没有被证实对小鼠具有口服毒性,也没有与人类疾病有牵连[3]。无伦理的PTX由欧盟在160μglkg的组织当量中与冈田酸和二茶碱结合[4]。CRM-PTX2-b是经认证的PTX 2在甲醇中的校准液,浓度为5.13μmol L。
CRM-PTX2-b 扇贝毒素校准溶液是一种经认证的校正液,用于分析方法的开发和PTX 2的准确定量。CRM-PTX2-b的浓度使其适合于制备液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)仪器校准的稀释液系列,也适用于贝类对照样品的回收实验。
PTX 2是新西兰Cawthron研究所从浮游植物水华中分离到的一种植物。2001年2月初,这些浮游植物在离新西兰布勒湾海岸3-4公里的地方被净化,并按照前面的描述[2]进行了一系列色谱步骤的净化。用纯化的PTX 2在CDs0H(~4mm)中溶解制得原液。然后用定量NMR[5]测定了该原液中PTX 2的浓度,然后将PTX 2原液准确地稀释在经气处理的高纯甲醇中,制成终容为2 L的PTX 2原液。该溶液与Teflon搅拌棒和磁混合器混合,在氩气条件下冷却于冰浴中。阿利古特被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在Argonle下,然后被标记,包装,并立即转移到长期储存在-80℃。每个安瓿含有大约0.5毫升的溶液。
稳定度
采用经典的稳定性研究设计,对CRM-PTX2-b 扇贝毒素校准溶液(批号20021127)在甲醇中的短期和长期稳定性进行了评价,用同样的方法制备了CRM-PTX2-b,并合理地保证了其相当的稳定性,在30天内,PTX 2的降解时间不超过i20°C,表明具有良好的短期稳定性。但在+37℃处理30天后,PTX 2的降解明显,计算了各贮藏温度下1年长期稳定性数据的回归值,并进行了显着性检验。发现在+4°C以下的所有条件下都不显着。用-12°C斜率的标准误差确定了与长期稳定性评估有关的不确定度(见分段不确定性)。长期稳定性引起的相对不确定度为0.77%.建议的存储温度为-12°℃.