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CRM-dmMCLR 7-去甲基微囊藻毒素-LR 标准物质 [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR;dmMCLR是淡水蓝藻产生的一种环肽毒素[1]。微囊藻毒素与家畜和野生动物中毒有关,并通过污染饮用水对人类健康构成威胁。CRM-dmMCLR是一种经认证的仪器校准液,用于帮助分析人员测定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在适合于液相色谱实验校准的浓度下,安瓿中含有大约0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1:1,VLV)。
CRM-dmMCLR是一种用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法开发和准确测定的校准解决方案。该方法中的毒素浓度适合于制备用于仪器校准的稀释液系列,如紫外吸光度(LC-UVD)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱。
CRM-dmMCLR 7-去甲基微囊藻毒素-LR 标准物质的制备
[DHA7]-微囊藻毒素-LR来源于AgResearch Ltd.(新西兰汉密尔顿)。该毒素是从一株自然开花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae),经层析纯化,真空干燥。将部分纯毒素溶于50%的CD.OH/H,O中,制成原料溶液,在过滤(0.2μm)和脱气甲醇/水(1:1,VLV)中配制,用氩预浸成琥珀色的安瓿,然后立即用火焰密封。
同质性: 因为这个CRM是一个真正的解决方案,所以它应该是一致的。为了证实这一点,随机选取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的浓度占产药量的1.6%,用数据的方差分析无法检测到异质性。
稳定性研究
已经进行了广泛的研究以确定这种毒素在各种条件下的稳定性。[Dha7]-微囊藻毒素LR对氧敏感,在光照下也会逐渐异构化为6(Z)-Adda异构体[3]。在不同温度(-80、-16、+4、+20和+37℃)下对CRM-dmMCLR进行了为期一年的稳定性研究。在该研究过程中,在+4℃下未检测到毒素损失。同样,2周后,在+20°C温度下未观察到降解,这表明装运稳定性良好。5个月后,在+37°C温度条件下观察到5%的材料损失。
认证值
CRM-dmMCLR 7-去甲基微囊藻毒素-LR 标准物质的标准值为9.58±0.45 umolL(在+20°C)(表1),是基于NRC的两种独立分析方法:定量核磁共振(QNMR)谱[4]和LC-CLND。本证书所显示的结果可追溯到Sl标准,并可通过既定纯度的重量预研标准,为实验室质量保证计划提供合适的参考资料。