RM 8447 - 甲醇中的全氟磺酸

产品介绍

NIST RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 标准品 是三种全氟磺酸 (PFSA) 在甲醇中的溶液，主要用于色谱仪器的校准。一个 RM 8447 单元由三个 2 mL 安瓿组成，每个安瓿含有大约 1.2 mL 溶液。

PFSA 的参考质量分数：表 1 给出了三种 PFSA 的参考质量分数值。

这些值基于从溶液的重量法制备和使用液相色谱法确定的分析结果获得的结果。参考值是对真实值的最佳估计的非认证值；然而，这些值不符合 NIST 的认证标准，并且提供了相关的不确定性，这些不确定性可能仅反映测量精度，可能不包括所有不确定性来源，或者可能反映多种分析方法之间缺乏足够的统计一致性 [1]。

RM 的维护：

NIST 将在其有效期内监控此 RM。如果在本报告到期前发生影响价值分配的实质性技术变化，NIST 将通知购买者。注册（见附件）将有助于通知

准备和分析

RM 制备：用于制备该NIST RM 8447 甲醇中的全氟磺酸的 PFSA 购自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)、Fluka (St. Louis, MO) 和 Sigma Aldrich (St. Louis, MO)。该溶液是在 NIST 通过称重并混合各个全氟化合物和甲醇来制备的。将称重的组分添加到甲醇中并混合直至完全溶解和均质化。测量该溶液的总质量，并计算组分的质量分数。然后将该散装溶液冷却至大约 –5 °C，将 1.2 mL 等分试样分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后进行火焰密封。

液相色谱分析：通过使用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析从分层随机取样选择的安瓿的等分试样。将含有 13C 标记的 PFSA 的内标溶液添加到每个样品中用于定量。校准解决方案由称量的全氟化合物和甲烷中的内标化合物组成，对其进行色谱分析以确定分析物响应因子。