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NIST RM 8563 二氧化碳CO2-13碳贫化,石油化学来源提供已知同位素组成和不确定度的二氧化碳样品,用于测量稳定碳 (C) 同位素比 R(13C/12C) 和稳定氧 (O) 同位素比 R(18O/16O) 的相对差异)。虽然此 RM 8563报告的值未经认证,但它们的使用将提高不同实验室测量的稳定碳和氧同位素比数据的可比性,以及标准化实验室气体的一种手段,其测量可追溯至国际公.认的同位素参考标度,维也纳 Peedee Belemnite (VPDB) 和维也纳标准平均海水 (VSMOW) [1]。本报告中给出的值是相对于 VPDB 表示。
规格:
一个 RM8563 单元由两个硼硅酸盐玻璃管组成,每个管的直径为 9 毫米,长度约为 30 厘米。每管含有大约 400 μmol 的气体,并标有唯1编号。
参考值:
NIST 参考值是非认证值,是对真实值的最佳估计;但是,该值不符合 NIST 认证标准,并且提供了相关的不确定性,可能不包括所有不确定性来源 [
储存和使用说明
储存和使用:在使用前,建议将此 RM 储存在其原始容器中,并在环境温度(20 ºC 至 30 ºC)下储存。使用前,用户的入口系统应使用与此 RM 类似的同位素组成的二氧化碳进行调节。要打开此 RM,需要正确使用合适的管式裂解器 [5-8],一旦打开应立即用于校准或标准化。如果需要,可以将气体样品储存在干净的玻璃密封或容器中,该容器由涂有烃基油脂的全玻璃旋塞制成,或其他已知可保持二氧化碳同位素完整性的容器 [9]。
注意:由于这种材料的数量非常有限,因此每三年只能分发一个单位(两管)。强烈建议用户为日常质量控制准备自己的标准,并将这些标准与此 RM 进行标准化或比较。
准备和分析
制备: NIST RM 8563 二氧化碳CO2-13碳贫化,石油化学来源 于 1996 年由通过 Scott Specialty Gases (Plumsteadville, PA) 获得的 SFE 级二氧化碳(99.999% 摩尔纯度)制备而成。这种气体源自美国东部一家石化炼油厂的副产品燃烧 [10]。
分析方法:RM 8563(以及 RM 8562 和 8564)的参考值是在实验室间比较活动中使用外部合作实验室的一种方法和 NIST [2] 的不同方法确定的。光稳定同位素工作组(由国际原子能组织召集机构)设计了这个比较练习,每个参与的实验室都是根据来自不同制造商的同位素比质谱仪的成熟专业知识来选择的。这种设计允许对不同工具产生的潜在偏差进行代表性和平等的覆盖。每个实验室都被要求测量特定序列的样品,除了主题材料之外,还包括使用特定程序从碳酸盐和水 RM 产生的 CO2。然后每个实验室报告了针对其工作气体的背景校正 δ45CO2 和 δ46CO2 测量值。随后对测量结果进行了验证,校正了交叉污染,并使用国际公约将其转换为标准化的 δ13CVPDB 和 δ18OVPDB 值。