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NIST SRM 8642a FDA石房蛤毒素二盐酸盐溶液标准品旨在用作校准 AOAC 中使用的小鼠生物测定的测试套件国际方法 959.08 麻痹性贝类毒.药 [1] 和其他类似用途。 RM 8642a 由美国食品和药物管理局 (FDA) 食品安全和应用营养中心 (CFSAN) 制备,编号为 090。RM 是石房蛤毒素二盐.酸盐(CAS 号 35554-08-6)盐酸浓度为 5 mmol/L 的 20% 乙醇水溶液(体积分数)。一个 RM 8642a 单元由五个琥珀色硼硅酸盐玻璃安瓿组成,每个安瓿含有大约 1.2 mL 溶液。
石房蛤毒素二盐酸.盐参考值:103 µg/g ± 2 µg/g
参考质量分数值:
参考值是未经认证的值,是对真实值的估计;然而,这些值不符合 NIST 的认证标准,并且提供了相关的不确定性,这些不确定性可能仅反映测量精度,可能不包括所有不确定性来源,或者可能反映多种分析方法之间缺乏足够的统计一致性 [2]。参考质量分数值基于储备溶液的重量法制备和重量法稀释以生产最终材料,以及与相关重量测量相关的不确定性。不确定度表示为扩展不确定度,U = kuc,置信水平为 95%,k = 2,包括 1% B 型纯度不确定度分量以及重量不确定度 [3]。该值以质量分数单位 [4] 在“收到"的基础上报告。被测量是基于重量法制备的总质量分数。计量溯源性是质量分数的 SI 派生单位(表示为微克/克)。
使用说明
打开前轻轻敲打安瓿,让尖端中的任何溶液排入安瓿体内。如下准备工作溶液:在顶部装载天平上,将适当塑料瓶的皮重记录到 0.1 克或更好。向瓶子中加入大约 100 mL 已酸化至 pH 值 3 的水盐酸。为尽量减少因蒸发引起的错误,请准备好在打开安瓿后立即将 RM 溶液转移到此瓶子中。打开时,握住安瓿瓶,用拇指和食指抓住金属带处的阀杆;应向阀杆施加最小的拇指压力以使其折断。正确完成后,在预先刻划的地方,茎应该很容易折断。将 RM 溶液吸入干燥、清洁、一次性塑料注射器中,容量为 2 mL 至 5 mL,配有合适的针头(例如 18 G × 1 ½”),称量注射器及其内容物至 1 mg 或更好,然后将溶液分配到酸化水瓶中。不要冲洗注射器。重新称量空注射器以确定转移到瓶子中的 RM 溶液的质量。向瓶子中加入足够的酸化水(pH 3,HCl)将浓度调整到大约 1 µg/g。称量瓶子及其内容物,以确定所制备溶液的质量和工作溶液的准确浓度。
由于溶剂的挥发性,参考值不适用于之前已打开的安瓿中的材料。如果保护溶液不挥发,工作溶液的浓度应稳定 1 个月以上。优选按质量稀释,但如果必须按体积稀释,则溶液的密度为 0.971 g/mL,该标准品的浓度为 100 µg/mL,扩展不确定度为 2 µg/mL。如上所述计算该不确定性。
材料的来源和制备:NIST SRM 8642a FDA石房蛤毒素二盐酸盐溶液标准品石房蛤毒素在含有不同固定相的低压制备柱上进行了广泛纯化。石房蛤毒素通过氯化物形式的离子交换树脂转化为二盐酸盐形式。通过质子核磁共振波谱 (NMR)、燃烧分析和旋光度评估纯度。 RM 8642a 被 FDA 鉴定为 Lot 090,其制备方法是将石房蛤毒素二盐酸盐溶解在盐酸 (5 mmol/L) 的 20% 乙醇水溶液(体积分数)中。